高頻紅外碳硫儀采用紅外吸收法,將試樣中的碳、硫經(jīng)過富氧條件下的高溫加熱,氧化為二氧化碳、二氧化硫氣體。該氣體經(jīng)處理后進(jìn)入相應(yīng)的吸收池,對(duì)相應(yīng)的紅外輻射進(jìn)行吸收,由探測(cè)器轉(zhuǎn)發(fā)為信號(hào),經(jīng)計(jì)算機(jī)處理輸出結(jié)果。
把金屬樣品置于陶瓷坩堝內(nèi),并加一定量的鎢,鐵屑,或鎢、錫助溶劑,在氧氣氣氛中,經(jīng)高頻感應(yīng)爐加熱熔融,樣品中的碳或硫形成CO2或SO2。
在高頻紅外碳硫儀的測(cè)量室未通過被測(cè)氣體前,則通過測(cè)量室和參比室兩邊的紅外光能量相等,這時(shí)測(cè)量?jī)x表指示為零。
當(dāng)CO2或SO2通過測(cè)量室時(shí),CO2吸收了紅外光能量,測(cè)量室和參比室兩邊的紅外光能量便不相等,紅外檢測(cè)器所接收到的紅外光源輻射的能量減少,其減少的程度與CO2或SO2的濃度有關(guān)。因此,測(cè)量紅外檢測(cè)器輸出值的變化,也是測(cè)量了碳或硫在金屬樣品中的含量。
隨著生產(chǎn)力的發(fā)展,人們對(duì)礦產(chǎn)資源的需求越來越多,金屬礦產(chǎn)已成為各國(guó)的戰(zhàn)略資源。鐵礦成為銅和鐵冶煉的主要原料。硫含量測(cè)定的經(jīng)典方法為重量法和滴定法。
重量法測(cè)定精度高,測(cè)量范圍廣,但操作繁瑣,分析周期長(zhǎng),成本高;滴定法存在管式爐升溫速度較慢、重復(fù)性差的缺點(diǎn),對(duì)于高含量樣品,滴定時(shí)難于控制,容易造成分析結(jié)果偏低等問題。
隨著分析儀器水平的提高,高頻紅外碳硫儀分析法不僅在礦產(chǎn)品、金屬材料中得到廣泛應(yīng)用,還在高硫含量分析方面有所突破。通過繪制硫校準(zhǔn)曲線,建立了測(cè)定鐵礦中高含量硫的方法,如下:
1、校準(zhǔn)曲線的繪制:在儀器良好工作條件下,用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制曲線。
2、重復(fù)性試驗(yàn):對(duì)同一鐵礦樣品,連續(xù)測(cè)定10次。從檢測(cè)結(jié)果看出,該方法重復(fù)性非常好。
3、準(zhǔn)確性和精密度試驗(yàn):按照實(shí)驗(yàn)方法,采用重量法進(jìn)行方法對(duì)比試驗(yàn),結(jié)果表明高頻燃燒吸收法測(cè)定結(jié)果與重量法基本一致。